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二苯甲醇新的制备方法

时间:2020-12-04 16:45   作者:admin 点击:
二苯甲醇可作为重要的医药中间体。现常用催化加氢法、锌粉还原法或NaBH4还原法来制成二苯甲醇。然而,上述三种方法均存在缺点,具体如下(I)、用催化加氢法会同时还原出大量的副产物,且后续处理副产物的工序复杂;(2)、用锌粉还原法时,需先制成粗产品,再将该粗产品与石油醚、水、浓硫酸及活性炭进行反应,从而制得二苯甲醇;不但工序复杂,而且浓硫酸对环境及反应设备的污染和损害大;(3)、NaBH4还原法,需要使用大量的NaBH4,产率低,且反应过程中还伴有副产物硼酸酯。

今天雄伟小编给大家介绍一种二苯甲醇新的制备方法,以解决现有二苯甲醇的制备中产率低、工序复杂、污染大且能耗大的技术问题。其包括以下几个步骤:
第一步,将原料加入反应釜中进行反应;
第二步,取样测定反应终点;
第三步,热滤并得到二苯甲醇晶体,及第四步,烘干得到二苯甲醇成品,在第一步中,加入的原料为甲醇、水、片碱、二苯甲酮及铝粉,且二苯甲酮、铝粉及片碱的摩尔比例关系为I :0. 9^1 :1. 1,且甲醇的浓度为60 70%。进一步地,二苯甲酮、铝粉及片碱的摩尔比例关系为I :0.9 :1. I。进一步地,第一步包括以下依次进行的如下阶段第一阶段,向反应釜中加入甲醇及水,并保持温度在I 5°c下测试甲醇的浓度;第二阶段,当第一阶段中的甲醇浓度满足要求后,向反应釜中投入片碱,并测量碱浓度;第三阶段,当第二阶段中的碱浓度满足要求后,向反应釜中投入二苯甲酮,充分搅匀后在47飞4°C的温度下保温放置预定的时间;第四阶段,保持47飞4°C的温度不变,分批多次间隔地向反应釜中匀速的投放铝粉。


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